國內製造雙錐回轉真（zhēn）空幹燥（zào）機的廠商很多，但總體設計和製造水平（píng）相對較低，對這一經典衫設（shè）備沒有升級換（huàn）代（國內僅（jǐn）有少（shǎo）數廠（chǎng）商進行（háng）了（le）升級性的努（nǔ）力），其真實的原因沒能結合理論去研究雙錐回轉真空幹（gàn）燥機（jī）的性能與應用，或對其作升級性的研發。筆者以真空幹燥理論為依據，對（duì）國內雙錐回轉真空幹燥機的（de）升級作必要的思考性（xìng）探討（tǎo），並（bìng）提出一些建議性的設想，以供有誌之士參考（kǎo），目的是為了國內雙錐回轉真空幹燥機的製造和應用水平日（rì）趨提高。
1、為何把雙錐回轉真空幹燥機作為經典使用設備來討論？
  雙錐回轉真空幹燥機是前幾年在原料（liào）藥生產應用較為廣泛的設備，這是由於在真空幹燥的過程中，筒體內的壓力始終低於大氣壓力，氣體分子數少，密度低，含（hán）氧量低，因（yīn）而能幹燥容易氧化（huà）性變化的藥品生產，能減少物料染菌的機會。也由於水在汽化過程中，其溫度與蒸汽壓力成正比，故真空幹燥時物料中的水分在低溫下就能汽化，達（dá）到低溫（wēn）幹燥，特別（bié）適用天藥品中有熱敏性物料的生產（chǎn）。同時，真空幹（gàn）燥可（kě）消除常壓熱風幹燥易產生表麵硬化現象，這是真空（kōng）幹燥物料內和表（biǎo）麵之間壓差大，在壓力梯度作用下，水分（fèn）很快移向表麵（miàn），不會出現表麵硬化。此外真空幹燥時，物料內部和外部之間溫（wēn）度梯度小，由逆滲（shèn）透作用使得溶媒能夠獨自移動並收集，有（yǒu）效克（kè）服熱風幹燥（zào）所產生的溶（róng）媒（méi）失（shī）散現象。
  從（cóng）功能上看，雙錐回轉真空幹燥機是集混合、真實幹燥於一體的幹燥設備，它以簡潔（jié）、方便和雙效特點被人們作為（wéi）經典設備來應用，其有著實用（yòng）性和經濟性的一麵，是其它設備難以替（tì）代的。但近幾年來卻又（yòu）被人們所淡（dàn）化了，其根本（běn）原因是由於製造商缺乏對其（qí）的研究和結構（gòu）的（de）改進所致，其主要表現在結構上難以CIP/SIP和幹燥性能優化上（shàng），故有必要對（duì）其升（shēng）級換（huàn）代作思考性討論。
2、雙錐回（huí）轉真空幹燥（zào）機的幹燥速度討論及建議
2.1真空（kōng）幹燥速度的概念
  有關文獻（1）認為（wéi）：物料的幹燥過程，首先是物料表（biǎo）麵的水分（fèn）受熱（rè）汽化並被真空設備排除，物料表麵（miàn）的水分因汽化（huà）而逐漸減少，並在物料內部與表麵之間形成溫度差。內部的水分在溫度作用下，不斷向（xiàng）表麵擴散，並在到達表麵後（hòu）汽化。另外，在真空幹（gàn）燥過程中，同時存在（zài）著壓力差，使得被汽化的水分（fèn）子加速向（xiàng）真空空間移動。
  在真空幹燥過（guò）程中，人們總是希望加快幹燥速度，縮短幹燥時間，但是影（yǐng）響幹燥速（sù）度因素有以下（xià）幾點：
  1）被幹燥（zào）物料的（de）狀況（如物（wù）料形狀、大小尺寸、堆置方法），物料本身的含濕量、密度、粘度等性能。一般，物料顆粒細而均勻、堆放鬆（sōng）散、厚度薄，則內部水分容易擴散。若提高物料的初溫（wēn）、經真（zhēn）空過濾前處理、降低物料（liào）含濕量先進，均能提高真空幹燥速（sù）度。
  2）真空度越高，越利於水分在較低溫度下汽化，但真空度過高不利於熱傳（chuán）導，會影響對物（wù）料的加熱效果。為提高物料幹燥速度，應根據物料的特性綜合考慮真空度。通常，真空度不低於（yú）1×104Pa。
2.2影響雙錐回轉真（zhēn）空幹燥機的真空幹燥速度因（yīn）素的討論及建議
  文獻（1）把雙錐回轉真空幹燥機過程作試驗，分別（bié）以真空度、幹燥（zào）溫度、蒸汽壓力與幹燥（zào）時間為參數，試驗所（suǒ）作的曲（qǔ）線表明：雙錐回轉真空幹（gàn）燥機幹燥過程可分為升溫、恒溫、第二升溫、第二恒溫和降溫五個階段。其中：
升溫是加熱物料，使（shǐ）其升溫的預熱階段。該階段中，物（wù）料中水分汽化量很少；
  恒溫是恒速幹燥階段，在該階段中，物料的自由水、表麵水和（hé）毛細管水等（děng）大量汽化。因此，溫度和真空呈恒定狀態，且真空度與該幹燥設備溫度下水的飽和蒸汽壓力近似相等；
  第二升溫是加熱物料遷移內部水分至物料表麵的過程，由於汽（qì）化的水（shuǐ）分很少，導致物料溫度升高和真正度也隨之提高；
第二恒溫是汽化物包裹（guǒ）水和部（bù）分結晶水階段，由於水分遷移（yí）率與汽（qì）化率相定，故（gù）溫度和真空呈平穩狀態；
  降溫階（jiē）段開始時，關（guān）閉加（jiā）熱蒸汽，通以冷卻水至筒（tǒng）體夾套，冷卻筒體使（shǐ）其內部物料溫度下降，以便（biàn）卸出幹燥製品（pǐn）。
現在此把某一產品（pǐn）的平均幹燥工藝參數列入下表1。
表1
階段時間min真空度MPa幹燥（zào）溫度
℃蒸汽壓力MPa飽和蒸汽壓MPa
升溫（wēn）
恒溫
第二升溫
第二恒溫
降溫30
45
30
75
300.019
0.024
0.018
0.015
0.00746
63
81
93
95～700.29
0.43
0.44
0.40
00.01
0.024
0.051
0.081
0.087～0.032

  從表（biǎo）中可看到，雙（shuāng）錐回轉真空幹燥機幹燥過程的不同階段所具備的性（xìng）質也不同，故應該根據（jù）其不同階段而設定不同的操作參數，這（zhè）樣能更有效地利用設備的功能。然而，現實的雙錐回轉（zhuǎn）真空幹燥機的（de）許多操作參（cān）數是常量不變（如旋轉速度（dù））或自動控製（如工（gōng）作真空（kōng）度、幹燥溫度（dù）等），以下就幹燥（zào）不同階段過（guò）程（chéng）的操作參（cān）數對真空幹燥速度的影響（xiǎng）展開討論（lùn），並提出建議性的改進意見。
2.2.1雙錐回轉真（zhēn）空幹燥機（jī）的旋轉速度對真空幹燥速度的影（yǐng）響及建議
  雙錐回轉真空幹燥（zào）機筒體的旋轉速度越快（kuài），幹燥速度越高。但在幹燥（zào）後期，隨著物（wù）料濕含量的下降，幹燥（zào）速度也降低，此時提高轉速對幹燥速度的提高均無益。另外（wài），在幹（gàn）燥初期，較快的旋轉速度，會導致（zhì）濕分汽化過快而產生物料粘結成團的現象。因此，應在幹燥初期采用較（jiào）低的轉速（sù），待物料表麵較幹以及不結團時再提高轉（zhuǎn）速，以便加快幹燥速（sù）度、縮短幹燥時間。
對此點，建議可選用變頻電機（jī），使（shǐ）筒體的旋轉速度在運行時能變動，並有（yǒu）菜單可設定不同時間段所選用的不同（tóng）筒體旋轉速度（0～10r/min內無級調（diào）速），即要有時間-速度關係的（de）設定。
2.2.2雙錐（zhuī）回轉真空幹燥（zào）機的加熱與冷卻對真空幹（gàn）燥（zào）速度的影響及建議
  雙錐回轉（zhuǎn）真空幹燥機夾套內對流換熱需分別提供熱量和（hé）冷量，故夾套（tào）內將經曆以熱蒸汽方法的升溫及以冷卻水方法的降溫。文（wén）獻（1）認為，提高熱（rè）介質溫度可加快升溫（wēn）速（sù）度，縮短（duǎn）幹燥時間。對粘性大的物料，熱介質溫度高容易產（chǎn）生（shēng）結團現象。降低冷卻水溫（wēn）度可加快降溫（wēn）速度，也可縮短工作周期。隨著物料的性（xìng）質不同（tóng），可選擇適當（dāng）的溫度，常以變溫幹燥法為佳，即在幹燥初期溫度低，逐漸提高溫度以增大幹燥速度。
對此點，建議可選用溫度傳感元件，使（shǐ）雙錐回轉真空（kōng）幹燥機夾套內熱量或冷量控製能（néng）在運行時變動，並有菜單可設定不同時間段所選用的溫度，即要有時間-溫度關係（xì）的設定。
2.2.3雙錐（zhuī）回轉真（zhēn）空幹燥機的真空度對真空幹燥（zào）速度的影響及建議
  通常雙錐回轉真空幹燥機選（xuǎn）用1×103～1×104Pa真空度，真空度高，物料中濕分汽化溫度低，幹燥速度快。但真空（kōng）度（dù）過高，會導致抽（chōu）氣係（xì）統成本（běn）增加，幹燥後物料價格增高，經濟上不合算。但從上（shàng）表可（kě）知，在降溫階段的真空值很小，故應分（fèn）段來控製真空度的壓力。
對（duì）此點，建議可選用壓力傳感元件，使雙錐回轉真空幹燥機（jī）筒體內真空度控製能在運行時變（biàn）動，並（bìng）有菜單可設定（dìng）不同時間段所選用的真空度，即要有時間-真空度關係的設定。
2.2.4雙錐回轉（zhuǎn）真空幹燥機的錐體角度及充填量對真（zhēn）空幹燥速度的（de）影響
  雙錐回轉真空（kōng）機筒體堆放顆粒狀或粉末狀物料時，當（dāng）物料堆斜麵與底麵間夾角增大到某個角度（dù）時，將發（fā）生側麵物料（liào）下滑落的現象。此時（shí）發生物（wù）料滑落的斜麵與底部的夾角（jiǎo）稱該物料的滑（huá）移角（jiǎo）（滑移角與物料組成、濕含（hán）量、粒度和粘度有關）。故雙錐回轉真空幹燥機的設（shè）計和選擇時，應根據物料的滑（huá）移角而選擇錐體的角度。
  文（wén）獻（1）也認為，實際裝料容積與幹燥筒體容積（jī）之比為充填率。雙錐（zhuī）回（huí）轉真空幹燥機的充填率通常為30%～50%之間，其與物料的堆（duī）密度（dù）也有關。
從上可知（zhī），雙錐回轉真空幹燥機筒體錐體的角度太大或太小都會影響翻動混合效果（guǒ），而其形成的物（wù）料幹（gàn）燥表麵終影響了幹燥速度（dù）。同樣，實際裝料容積充填率過高（gāo）也會影（yǐng）響翻動混合效果，影響了幹燥速（sù）度。
3、雙錐回（huí）轉（zhuǎn）真空幹燥機（jī）的結構討論
  雖然（rán）雙錐回轉真空幹（gàn）燥機有（yǒu）著許多實用（yòng）性優點，但結構上的不完善之（zhī）處阻礙了其應用發展，國內也隻有一家製造商作了研發，且在無菌原料藥（yào）幹燥上應用。特別對應用於無菌原料（liào）藥生產來說，尚未改進設備所存在的不完善之處表現為，一是抽真空管空套回轉軸的動靜密封件泄漏與清洗問題；二是筒體結（jié）構的清洗或問題；三是進料/出料結（jié）構的易出料與清洗（xǐ）問題。
3.1抽真空管空套回轉軸的動靜密封件泄漏與清洗問題討論（lùn）
  在部分雙錐回轉真空幹燥機的抽真空管空套回轉（zhuǎn）軸裝置中，其采用雙骨架軸密封結構，由（yóu）於此結構密封的不可靠，在筒（tǒng）體抽真空的作用下極（jí）易造成泄漏，有時會出（chū）現所謂的（de）“漏油”現象。同時，也由（yóu）於密封的不（bú）可靠會在幹燥時結存粉，此處的結存粉用普通的（de）旋轉動態水洗方（fāng）法是難以洗淨的，這樣會引起換批時的交叉汙染。
  近期國內（nèi）有製造商對此作了一定的改（gǎi）進，有的采用特殊（shū）密封（如特殊的機械密封、磁流體密封等）。也有的製（zhì）造商在抽真空（kōng）結構上作了（le）改進（jìn），使抽真空部分不伸進筒體內部，僅在旋轉筒體外麵（miàn）與其接觸（chù），采用金屬燒結網做過濾器，容易清洗，容易消毒，並配有用高純氮氣反吹的（de）係（xì）統，防止粉（fěn）塵物料堵塞過濾網孔（kǒng），確保真空（kōng）暢通。由此看來，隻要正視所存在的薄弱環節，設法作一定改進能（néng）使經典設備賦予新的生命。
3.2筒體結（jié）構的清洗和（hé）問題討論
  在部分雙錐回轉真空幹（gàn）燥機筒體的清洗中，有的靠切換真空管路，放入清洗水旋轉筒體再放淨，這樣動態清洗法是無法徹底洗（xǐ）淨的，至少在動靜接觸麵和結料處是（shì）不能洗淨。
  其次是部分製造（zào）商沒有把筒體當作壓力容器來（lái）設計及製造，很（hěn）難做到切換真空管路通入蒸汽來（lái），故談不上蒸汽的（de）在位。這裏當然涉及到進料/出料結構與密封結構，其形式和（hé）承壓性能也與蒸汽有關（guān）。而在無菌環境使用設備的至關重要要求就是清洗後的，通常的方法中有效和（hé）直接的方法是濕熱（rè）和幹熱，基於該設備筒體結構是不可（kě）拆的，不能采（cǎi）用幹熱，隻能采用濕熱（蒸汽）。
  對此，說白了就是設法方便清（qīng）洗（xǐ）和，也隻（zhī）要能圍繞此（cǐ）專題所展開即可。近期國內（nèi）有製造（zào）商對結構做了一定的改進，在（zài）清洗方麵，采（cǎi）用靠切換真（zhēn）空管（guǎn）路，放入加壓的清水旋轉（zhuǎn）筒體，再放淨的方法，雖然有所提高，但實效也不（bú）是十分理想。在方麵，有的製（zhì）造商在製造筒（tǒng）體和料（liào）閥方麵考慮到承壓性，其可采用（yòng）切換真（zhēn）空管路而通入蒸汽也完成SIP。
3.3進料/出料結構的（de）易（yì）出料與清洗（xǐ）性問題討論
  此問題雖說是上承3.2所延伸的，但進料/出料的特殊要求是易放（fàng）淨（jìng）、易操作、易清洗/消毒。國內部分製（zhì）造商采用（yòng）蝶（dié）閥或可拆卸結構，也取得了一定成效，但（dàn）對照GMP和相應工藝要求，這裏（lǐ）可展開（kāi）的研發是（shì）大有文章可做。
4．雙錐回轉真空幹燥機升級的思考（kǎo）性設想
  上述僅是筆者愚見，至於雙錐回（huí）轉真空幹燥機（jī）要升級換代的話，可以研發的思路很多（duō），筆者感到還可以嚐試以下幾個思路，這裏僅為思考性及建議性的設想。
4.1拓寬雙錐回轉（zhuǎn）真空幹燥（zào）機的功能，以（yǐ）適應更廣的（de）應用（yòng）
4.1.1增加攪拌和造粒功能
  可在雙（shuāng）錐回轉真（zhēn）空幹（gàn）燥機的抽真空管中穿（chuān）入（rù）一個帶噴嘴的管（能噴粘合劑），同時真空管進（jìn）入筒體內部處增設（shè）一個固定（dìng）攪拌葉片（piàn）。當筒體轉動過程中，固定在抽真空（kōng）管上攪拌葉片迫使物料從其兩側麵流過，這樣在物料沿筒壁滑動的同時（shí），又增（zēng）加了徑向運動。因此，能有效地（dì）提高了混合攪拌物料的效果，加快了（le）濕分汽（qì）化，提高了幹燥速度。爾後在粉體物料工藝結束時，可由穿入帶噴嘴（能（néng）噴粘合劑的管）噴出相應粘合劑，將粉末狀幹物料製成顆粒狀製品。
4.1.2增加攪拌和粉碎功能
  國內有的製造商采用破碎裝（zhuāng）置，該裝置的（de）刀具（jù）為四（sì）把組合整體結構，采用十字交叉排列，由短到長（zhǎng），依次焊接，刀具采用不同的長度，不同的角度。確保旋轉時（shí）能與物料充分接觸（chù），保（bǎo）證（zhèng）破碎（suì）效果。這樣物料在雙錐回轉真空筒體內（nèi）不停（tíng）地翻動，並與筒壁（bì）進行熱交換（筒壁外（wài）麵半剖盤麵用熱水進行循環加熱）。在雙（shuāng）錐筒體旋轉時破碎刀同（tóng）時轉動，每當筒體旋轉一圈，物料與破碎刀接觸一（yī）次。由於破碎（suì）刀的轉速較快（為250r/min），而筒體的轉速較慢（一般為3r/min），故每當物料與（yǔ）刀具接觸時，破碎效果十分明顯，筒體內係統在真空下運行。
4.2構築雙（shuāng）錐回轉真（zhēn）空幹燥機係統設計的概念，以適（shì）應生產率（lǜ）的提高
  雙（shuāng）錐回轉真空（kōng）幹燥機能（néng）在生產中有效（xiào）應用的話，必然是（shì）一（yī）個係統的概念，其中有機溶劑收回係統是一個關鍵的過（guò）程。製造商在（zài）供應雙錐回轉真（zhēn）空幹燥機設備時，不能隻提供（gòng）單機（jī），而是（shì）應提供係統，應考慮有機（jī）溶劑的回收，由於溶（róng）劑的沸點較（jiào）低，故采用冷凍水進行冷凝冷卻，確保溶（róng）劑能（néng）回收利用，避免被真（zhēn）空泵抽走後（hòu）汙染大氣。
  此外，國（guó）內有的製造商（shāng）在係統設（shè）計上（shàng）作了很大努力（lì），除上有機（jī）溶（róng）劑收（shōu）係統外，還設有高純氮氣反吹係統、放空過濾係統、半剖盤管加熱係統、熱水溫控係統等等。
4.3研發CIP/SIP結構，以適應無菌級的生產
  關於雙錐回轉真（zhēn）空幹燥機的CIP/SIP結構應該換個思路（lù）去研發其結構，除上所談及（jí）的思（sī）路外，還能通過（guò）快開式外接噴淋清洗裝置，當停機時接入筒體，並形成清洗環（huán）路係統。也（yě）可設想整個雙錐回轉真空幹燥機的筒體（tǐ）能拆卸（如夾持式方錐形混合機結構），這樣（yàng）整個筒體能（néng）進（jìn）入清（qīng）洗站內完成清洗及，當然此設想的（de）難度太大。而此點（diǎn）也是雙錐（zhuī）回轉真空幹燥機能升級換代的基礎，使（shǐ）其能適應無菌級的生產。
5．小結（jié）
  本文從理論上對雙錐回轉真空幹燥機的真空幹燥速度作了討論，同（tóng）時分析了國內有的雙錐回轉（zhuǎn）真空幹燥機（jī）結構的不完善之處，提出了以真空幹燥理（lǐ）論為依據，對（duì）其進行升級換代的研（yán）發，總體上提（tí）高雙錐回轉真空幹燥機的研發和應用（yòng）水平，使這一經典實用產品煥發出新（xīn）的生命力。然而（ér），本文僅為（wéi）其（qí）升級提出一些思考性建（jiàn）議的設想，以饋有誌之（zhī）士參考，使雙錐回轉真空幹燥機的製造和應用日趨（qū）臻美。



附記：近悉老專家李（lǐ）楨先（xiān）生病故，撰本文也為緬懷李楨先生為雙錐回轉真空（kōng）幹燥機技術所作出的貢獻，願他在九泉之下安息。